هڪ طرف، ايجاد 1,1، 3-trichloroacetone جو صاف ڪرڻ جو طريقو مهيا ڪري ٿو، جنهن ۾ طريقو هيٺين مرحلن تي مشتمل آهي.
فليش:
(1) خام 1،1، 3-ٽريچلورواسيٽون پاڻيءَ سان ملايو؛
(2) بيهڻ کان پوءِ مٿئين حل جي ٻيهر ريسٽلائزيشن؛اهڙي طرح
(3) ٻيهر ريسٽل ٿيل سڪل ڪرسٽل کي فلٽر ڪيو ويندو آهي ۽ پاڻي سان ڌوئي ويندو آهي.
جنهن ۾، مرحلا (1) ۾، ڄاڻايل خام 1,1، 3-ٽريچلورواسيٽون جي وزن جو تناسب پاڻي جي مقدار ۾ 1 آهي.
0.1-2).
ترجيحي طور تي، قدم (1) ۾، 1,1، 3-trichloroacetone خام پيداوار جي وزن جو تناسب پاڻي جي مقدار ۾ 1 ٿي سگھي ٿو:
(0.4-0.6)، اڳتي وڌايو ويو 1:0.5؛ايجاد ۾، 1,1، 3-ٽريچلورواسيٽون خام پراڊڪٽ جو دوز ۽ پاڻي مٿي ڄاڻايل آهي.
اعلي purity 1,1, 3-trichloroacetone جي حد حاصل ڪري سگهجي ٿو.
موجوده ايجاد جي مطابق، قدم (1) ۾، 1,1، 3-trichloroacetone خام پيداوار ۽ پاڻي 10-50 ℃ جي گرمي پد تي تيار ڪري سگهجي ٿو.
حالتن ۾ 10-30 منٽن لاء ملائي، ۽ پوء 10-30 منٽن لاء بيهڻ ڏيو؛ترجيحي طور تي، قدم (1) ۾ چيو ويو آهي 1,1، 3-trichloropropyl
خام ketone 25-30 منٽن لاء 30-35 ℃ جي گرمي پد تي پاڻي سان ملايو ويو، ۽ پوء 10-15 منٽن لاء بيٺو؛موجوده ايجاد ۾
1,1, 3-trichloroacetone خام مال جي طور تي استعمال ڪندي، ردعمل ڪيٽل ۾، پاڻيء سان ملايو، بيهڻ کان پوء هڪ خاص درجه حرارت تي هلايو ويو.
Delamination.Delamination کان پوء، هيٺين تيل جي پرت کي هٽايو ويندو آهي، خاص طور تي اعلي کلورين جي نجاست کي هٽائڻ ۽ بعد ۾ استعمال لاء مٿين حل کي ڇڏڻ سان.
ايجاد جي مطابق، قدم (1) ۾، خام 1,1، 3-ٽريڪلورواسيٽون پاڻي سان ملايو ويندو آهي ۽ ان کي پڻ ڇڪي سگهجي ٿو.
حالتون، جن ۾ ھلندڙ حالتن ۽ سامان تي ڪا خاص حد نه آھي، جيستائين 1,1، 3-trichloroacetone ٿي سگھي ٿو.
پيداوار کي برابر طور تي پاڻي سان ملايو وڃي ٿو.ترجيحي طور تي، ملائڻ جي شرح 100-300r / منٽ آهي.
موجوده ايجاد ۾، پاڻي ترجيحي طور تي deionized پاڻي آهي.
ايجاد جي مطابق، قدم (2) ۾، ٻيهر بحال ڪرڻ جون حالتون ٿي سگهن ٿيون: گرمي پد 0 کان 35 ℃ تائين، وقت 0.5 کان.
10 ڪلاڪ، ترجيحي طور تي، ٻيهر ريسٽاللائيزيشن 50-300 RPM جي تيز رفتار تي ڪيو ويندو آهي؛ترجيحي طور تي، ريٽ
پاڻي پڻ crystallization جي عمل ۾ شامل ڪيو ويندو آهي، جنهن ۾ پاڻي 200-600 ml/min جي شرح سان شامل ڪيو ويندو آهي؛انهن حالتن هيٺ، recrystallization ڪارڪردگي
ميوو سٺو آهي.
[0034] وڌيڪ بهتر طور تي، ٻيهر بحال ڪرڻ جون حالتون آهن: 10-15 ℃ جو گرمي پد، 2-3 ڪلاڪ جو وقت، ۽ ٻيهر بحال ڪرڻ جون حالتون
ڪرسٽل کي 100-200 RPM جي شرح سان لڳايو ويندو آهي ۽ پاڻي 300-500 ml/min جي شرح سان شامل ڪيو ويندو آهي.
انهن حالتن هيٺ، recrystallization اثر بهتر آهي.
موجوده ايجاد ۾، ريٽيڪلائيزيشن جي درجه حرارت بيان ڪيل قدم (2) ۾ 1,1، 3-trichloroacetone کان گهٽ آهي (1)
گرمي پد جنهن تي پيداوار پاڻيء سان ملايو ويندو آهي.
ايجاد جي مطابق، اسٽيپ (3) ۾، اسٽيپ (2) کانپوءِ رد عمل جو مرکب بند دٻاءَ ذريعي فلٽر ڪري سگهجي ٿو، يا ٿي سگهي ٿو.
سڪل ڪرسٽل حاصل ڪيا ويندا آهن سڌو سنئون ري ايڪٽر جي تري ۾ sieve پليٽ ذريعي دٻائڻ سان.موجوده ايجاد ۾، هوا ۽/يا نائٽروجن کي ترجيح طور استعمال ڪيو ويندو آهي
پريشر فلٽريشن، پريشر فلٽريشن لاءِ نائيٽروجن استعمال ڪرڻ بھتر آھي، ۽ پريشر 0.1-0.2MPa ٿي سگھي ٿو، ترجيحي طور تي 0.12 -
0. 18 ايم پي اي.
ايجاد جي مطابق، پريشر فلٽريشن کان پوءِ پريشر ٿيل ڪرسٽل کي پاڻيءَ سان ڌويو ويندو آهي، جنهن ۾ ڄاڻايل پاڻي کي ڌوئي ويندو آهي.
هتي ڪا خاص حد ناهي، مثال طور، توهان 1-2 ڪلوگرام پاڻي جي اسپري ڌوئڻ جو انتخاب ڪري سگهو ٿا 2-25 ℃ جي درجه حرارت جي حالت ۾، ۽ اسپري
ڪابه مخصوص رفتار جي حد ناهي.
ايجاد جي مطابق، 1,1، 3-trichloroacetone خام پيداوار جي پاڪائي وزن جي لحاظ کان 50-65٪ ٿي سگھي ٿي.
صفحا 3/6 هدايتون
5
CN 109516908 A
5
موجوده ايجاد، ٻئي طرف، هڪ فولڪ ايسڊ پڻ مهيا ڪري ٿي جيڪا مٿي بيان ڪيل طريقن مان تيار ڪئي وئي آهي.
1,1، 3-trichloroacetone جو آبي محلول سڌو سنئون فولڪ ائسڊ تيار ڪرڻ لاءِ استعمال ٿيندو آهي.
ايجاد جي صاف ڪرڻ واري طريقي جي آپريشن، جهڙوڪ اسٽريٽ ٿيل ڪڍڻ، ڪرسٽلائيزيشن فلٽريشن ۽ انهي تي، بند سسٽم ۾ ٿي سگهي ٿو.
ماحول دوست، ۽ وڏي پئماني تي فضول پاڻي جي پيداوار کي گھٽائي ٿو، ڪو به فضول نامياتي محلول ۽ نامياتي فضول گيس؛ان کان سواء، صفائي جو طريقو
ڪو به نامياتي محلول متعارف نه ڪيو ويو آهي، ۽ اعلي ڪلورين جي نجاست صاف ڪرڻ جي عمل دوران هٽايو ويندو آهي، تنهنڪري فولڪ ايسڊ جي معيار کي ڪو به خطرو ناهي.
اهو طريقو پاڻي کي ڪرسٽلائيزيشن سولوينٽ طور استعمال ڪري ٿو، ۽ 1,1، 3-ٽريچلورواسيٽون جو صاف ٿيل آبي محلول سڌو سنئون فولڪ ائسڊ جي پيداوار لاءِ استعمال ٿيندو آهي.
فولڪ ائسڊ جي ڪل پيداوار وزن جي حساب سان 5 سيڪڙو وڌائي سگھجي ٿي ۽ ان جي پاڪائي وزن جي لحاظ کان 99.2 سيڪڙو کان مٿي آھي، جيڪا اعليٰ معيار حاصل ڪري سگھي ٿي.
فولڪ ائسڊ جو.
ايجاد کي تفصيل سان بيان ڪيو ويو آهي هيٺ ڏنل مجسمن جي ذريعي.
[0042] هيٺ ڏنل شڪل ۽ تناسب ۾، جيستائين ٻي صورت ۾ بيان نه ڪيو وڃي، استعمال ٿيل مواد تجارتي خريداري ذريعي دستياب آهي، جيستائين ٻي صورت ۾ بيان نه ڪيو وڃي
استعمال ٿيل طريقو هن فيلڊ ۾ روايتي طريقو آهي.
گيس chromatography ماڊل GC-2014، Shimadzu ڪمپني کان خريد ڪيو ويو.
موجوده ايجاد [0047] جي صاف ڪرڻ واري طريقي سان تيار ڪيل 1,1, 3-ٽريچلورواسيٽون کي 50-ليٽر ري ايڪٽر ۾ صاف ڪيو ويو آهي جيڪو هيٺئين پاسي فلٽر سيو پليٽ سان ليس آهي [0048] پهريون، 1,1 جي خالصيت 65 آهي. % وزن جي لحاظ کان، 3-trichloroacetone 20Kg ۽ پاڻي 10Kg رد عمل جي ڪيٽل ۾ 12 منٽن لاءِ 24 اسٽريرنگ ۾ ملايو وڃي ٿو، جتي اڀرڻ جي شرح 200r/min آهي، پاڻي شامل ڪرڻ جي عمل ۾، پاڻي 300 ml/min جي شرح سان. ، ۽ پوءِ اهو مرکب 10 منٽن لاءِ بيٺو، هيٺئين تيل جي پرت کان ڌار ڪيو ويو، اعليٰ کلورين جي نجاست کي هٽايو؛ٻيو، پرت واري مٿئين حل جو گرمي پد 5 تائين گهٽجي ويو ۽ 100r / منٽ جي رفتار سان 2 ڪلاڪن تائين هلايو ويو.ان کان پوءِ، سڪل ڪرسٽل کي 0.1 ايم پي اي جي پريشر تي نائٽروجن پريشر فلٽريشن ذريعي رد عمل واري ڪيٽل جي تري ۾ سڪي پليٽ ذريعي سڌو حاصل ڪيو ويو، ۽ پوءِ اسپري ڪيو ويو ۽ 2 ڪلو ٿڌو پاڻي سان ڌويو ويو.1,1، 3-trichloroacetone جو گندو وزن 9.8 ڪلوگرام هو، ۽ ڪروميٽوگرافڪ خالص (GC) هو 96.8 wt % [0051] آپريشن هن صاف ڪرڻ واري طريقي ۾ شامل آهي، جهڙوڪ جامد سطح، اعلي ڪلورين جي نجاست کي ختم ڪرڻ، ڪرسٽالائيزيشن، فلٽريشن ۽ واٽر واشنگ، هڪ بند جسم جي سسٽم ۾ ٿي سگهي ٿو، جيڪو ماحول دوست آهي، ۽ تمام گهڻو گندي پاڻي جي پيداوار کي گهٽائي ٿو ۽ فضول نامياتي سالوينٽ ۽ نامياتي فضول گيس پيدا نٿو ڪري [0052].ان کان علاوه، ڇاڪاڻ ته صاف ڪرڻ جو طريقو نامياتي محلول متعارف ڪرائڻ کان سواءِ، ۽ صفائي جي عمل ۾ نجاست کي هٽائڻ لاءِ اعليٰ ڪلورين، فولڪ ائسڊ جي معيار تي ڪو به خطرو ناهي، پر 1، 1، 3 جي تياري جي مثالي نموني سان پڻ. فولڪ ائڊم ڪراس سان جڙيل ايسٽون پاڻي سان ڳنڍيو ويو آهي سڌو سنئون پيداوار ۾ استعمال ڪيو ويندو آهي، فولڪ ائسڊ ٺاهيندو آهي مجموعي پيداوار کي بهتر ڪرڻ لاءِ 5 وزن %، 99 5 وزن جي خالصتا % مثال 2 [0054] هي مجسمو ٻڌائي ٿو ته 1,1، 3-trichloroacetone پاران تيار ڪيل. موجوده ايجاد جو صاف ڪرڻ جو طريقو [0055] هڪ 50-ليٽر ري ايڪٽر ۾ صاف ڪيو ويو آهي جيڪو هيٺئين پاسي هڪ فلٽر سيو پليٽ سان ليس آهي [0056] پهريون، 1,1 50٪ جي خالصيت سان، 3-ٽريچلورواسيٽون 20 ڪلوگرام ۽ پاڻي 4 ڪلوگرام ملايو ويو آهي. ري ايڪٽر ۾، 15 منٽن تائين 45 تي، 300r / منٽ جي رفتار سان، پاڻي شامل ڪرڻ جي عمل ۾، پاڻي 300 ml / منٽ جي رفتار سان، ۽ پوء مرکب 15 منٽن تائين بيٺو، 15 منٽ کان الڳ ڪيو ويو. هيٺين تيل جي پرت، اعلي chlorine impuriti هٽائيes؛ٻيو، مٿين سطح جي حل جو گرمي پد کان پوء 20 تائين گهٽجي ويو، ۽ حرڪت جي شرح 0.5 ايڇ لاء 200r / منٽ هئي.ان کان پوءِ، سڪل ڪرسٽل 0. 2MPa جي پريشر تي نائٽروجن پريشر فلٽريشن ذريعي ري ايڪٽر جي تري ۾ سِيئي پليٽ ذريعي سڌو حاصل ڪيو ويو.ان کان پوءِ، سڪل ڪرسٽل کي اسپري ڪيو ويو ۽ 1 ڪلو گرام 25 ٿڌي پاڻي سان ڌويو ويو، ۽ 1,1، 3-ٽريڪلورواسيٽون جو ويٽ وزن 8.2 ڪلوگرام هو گھٽ ڪرڻ جي طريقي سان، صاف ڪرڻ جو طريقو جامد اسٽريٽائيفڪيشن ۾ شامل اعلي ڪلورين جي نجاست کي ختم ڪرڻ ۾، ڪرسٽلائيزيشن، فلٽريشن ۽ واٽر واشنگ آپريشن بند جسم جي سسٽم ۾ ڪري سگھجن ٿا، ڪم ڪندڙ ماحول دوستانه آهي، ۽ فضول پاڻي جي پيداوار کي تمام گهڻو گھٽائي ٿو، ڪو به فضول نامياتي محلول ۽ نامياتي فضول گيس [0060] ان کان علاوه، طريقو آهي نامياتي محلولن کي متعارف نه ڪرايو ۽ صاف ڪرڻ جي عمل دوران اعلي کلورين جي نجاست کي ختم ڪري، فولڪ ائسڊ جي معيار کي ڪو به خطرو ناهي، ۽ مثال 2 پاران تيار ڪيل 1,1، 3-trichloroacetone پاڻيء ۾ ڦهليل آهي ۽ سڌو سنئون استعمال ڪيو ويندو آهي. فولڪ ائسڊ، فولڪ ائسڊ جي مجموعي پيداوار ۾ 4.9٪ وزن جي لحاظ کان وڌائي ٿو ۽ 99 جي خالصيت حاصل ڪري ٿو.هن موجوده ايجاد [0063] کي 50-ليٽر ري ايڪٽر ۾ صاف ڪيو ويو آهي جيڪو هيٺئين پاسي فلٽر سيو پليٽ سان لڳايو ويو آهي [0064] پهريون، 1,1 60٪ جي خالصيت سان، 3-ٽريڪلورواسيٽون 20 ڪلوگرام پاڻي سان ملايو ويو آهي 40 ڪلوگرام رد عمل ڪيٽل ۾. 15 تي 30 منٽن لاءِ اُڇلائيندي، 100r/min جي رفتار سان، پاڻيءَ ۾ شامل ڪرڻ جي عمل ۾، پاڻي 500 ml/min جي شرح سان، ۽ پوءِ اهو مرکب 30 منٽن تائين بيٺو، هيٺئين تيل جي پرت کان الڳ ڪيو ويو. , اعلي chlorine impurities کي هٽائي;ٻيو، مٿين سطح جي حل جو گرمي پد کان پوء 10 تائين گهٽجي ويو، ۽ 10 ڪلاڪن لاء 100r / منٽ جي حرڪت جي شرح هئي.پوءِ، سڪل ڪرسٽل کي ري ايڪٽر جي تري ۾ 0.2MPa جي پريشر تي نائٽروجن پريشر فلٽريشن ذريعي سڌو سنئون پليٽ ذريعي حاصل ڪيو ويو، ۽ پوءِ 1 ڪلو گرام 5 ٿڌي پاڻي سان اسپري ڪيو ويو.1,1، 3-trichloroacetone جو گندو وزن 6.9 ڪلوگرام هو، ۽ ڪروميٽوگرافڪ خالص (GC) وزن جي لحاظ کان 98.3٪ هو [0067] آپريشن هن صاف ڪرڻ واري طريقي ۾ شامل آهي، جهڙوڪ جامد سطح، اعلي ڪلورين جي نجاست کي ختم ڪرڻ، ڪرسٽالائيزيشن فلٽريشن ۽ پاڻي جي ڌوئڻ، هڪ بند جسم جي سسٽم ۾ ٿي سگهي ٿو، جنهن ۾ هڪ دوستانه ڪم ڪندڙ ماحول آهي، ۽ تمام گهڻو گندي پاڻي جي پيداوار کي گھٽائي ٿو ۽ فضول نامياتي سالوينٽ ۽ نامياتي فضول گيس پيدا نٿو ڪري [0068].ان کان علاوه، ڇاڪاڻ ته صاف ڪرڻ جو طريقو نامياتي محلول متعارف ڪرائڻ کان سواءِ، ۽ صاف ڪرڻ واري عمل ۾ نجاست کي ختم ڪرڻ لاءِ اعليٰ ڪلورين، فولڪ ائسڊ جي معيار تي ڪو به خطرو ناهي، ۽ مثال طور 3 تياريون 1، 1، 3 – ڪراس- ايسٽون سان جڙيل، پاڻي کي ڦهلائڻ لاءِ، سڌو سنئون فولڪ ائسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ٿيندو آهي، فولڪ ائسڊ ٺاهيندو آهي مجموعي پيداوار کي بهتر ڪرڻ لاءِ 5. 3 وزن %، 99 جي خالصيت. 2 وزن % جي تناسب لاءِ 1 [0070] صاف ٿيل 1,1، 3- trichloroacetone 1 جي طريقي جي مطابق، سواء ان جي قدم (1) ۾، پاڻي استعمال نه ڪيو ويو آهي، ان جي بدران، نامياتي محلول استعمال ڪيا ويا.نتيجي طور، تيار ڪيل 1,1، 3-trichloroacetone پاڻيء ۾ ڦهليل هئي ۽ سڌو سنئون فولڪ ائسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ڪيو ويو.فولڪ ائسڊ جي ڪل پيداوار وزن جي لحاظ کان صرف 2 سيڪڙو وڌي وئي ۽ پاڪائي 95 سيڪڙو وزن جي حساب سان.ان کان علاوه، هن صاف ڪرڻ واري طريقي ۾ نامياتي محلولن جي تعارف جي ڪري، تناسب 2 [0072] ۾ فولڪ ائسڊ [0071] جي معيار کي معيار جو خطرو آهي.1,1, 3-trichloroacetone مثال 1 ۾ ڏنل طريقي مطابق صاف ڪيو ويندو آهي. فرق اهو آهي ته اسٽيپ (1) ۾ پاڻي جو مقدار 50 ڪلوگرام آهي، جنهن جي نتيجي ۾ گندي پاڻي جي پيداوار ۾ نمايان اضافو ٿيو ۽ 1 جي گهٽتائي ٿي. 1,1، 3-trichloroacetone ڪرسٽل جي پيداوار پاڻيءَ ۾ ڳري وئي ۽ سڌو سنئون فولڪ ائسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ڪئي وئي، تنهنڪري فولڪ ائسڊ جي ڪل پيداوار صرف 5.6٪ وزن جي حساب سان وڌي وئي ۽ پاڪائي 99.6٪ وزن جي لحاظ کان هئي [0073 ] 3 جي نسبت سان [0074].1,1 مثال 1، 3-trichloroacetone جي طريقي سان صاف ڪيو ويو، فرق اهو آهي ته قدم (1) ۾، اعلي ڪلورين هيٽروپلاسٽڊ نه هٽايو ويو آهي، 1,1، 3-trichloroacetone جي تياري جي نتيجي ۾ هڪ وڏي. ڪلورين ٿيل مرکبات جو تعداد، فولڪ ائسڊ جي خطري جو معيار [0075] مٿي ڏنل مثال 1-3 جي مطابق ۽ 1-3 جي ماپ جو نتيجو آهي: صاف ڪرڻ جو طريقو شامل آهي اسٽينڊ ليئرڊ ڪرسٽل فلٽر کي هٽائڻ لاءِ اعليٰ ڪلورين جي نجاست کي ختم ڪرڻ لاءِ واشنگ آپريشن جيئن ته سڀ پر ايئر ٽائيٽ سسٽم ۾، دوستانه ڪم ڪندڙ ماحول، ۽ گندي پاڻي جي واقعن کي تمام گهڻو گهٽائي ٿو، فضول گيس پيدا نٿو ڪري، نامياتي محلول ۽ نامياتي اضافي طور تي، ڪيس 1 تي عمل ڪندي 1 جي تياري، 1)، 3-trichloroacetone , ڪتاب ۾ شامل ڪريو 5/6 صفحو 7 CN 109516908 A 7 پاڻي جو محلول، سڌو سنئون فولڪ ائسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ٿيندو آهي، فولڪ ائسڊ جي مجموعي پيداوار وزن جي لحاظ کان 5٪ وڌائي، خالصيت 99.2٪ مٿي وزن جي لحاظ کان؛ان کان علاوه، ڇاڪاڻ ته صاف ڪرڻ جو طريقو نامياتي محلول متعارف نه ڪندو آهي، فولڪ ائسڊ جي معيار کي ڪو به خطرو ناهي.ان کان علاوه، صاف ڪرڻ جو طريقو پاڻي کي crystallization محلول جي طور تي استعمال ڪري ٿو، ۽ 1,1، 3-trichloroacetone جو صاف ٿيل آبي محلول سڌو سنئون فولڪ ايسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ٿيندو آهي، پاسي جي رد عمل کي گھٽائڻ.
ايٿينا سي اي او
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT-IVY انڊسٽري ڪمپني، LTD
ADD:جيانگسو صوبو، چين
پوسٽ جو وقت: آگسٽ-12-2021