هڪ پاسي، ايجاد 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون جي صفائي جو طريقو مهيا ڪري ٿي، جنهن ۾ طريقو هيٺيان قدم شامل آهن.
فليش:
(1) خام 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون پاڻي سان ملايو ويو؛
(2) بيهڻ کان پوءِ مٿئين محلول جي ٻيهر ڪرسٽلائيزيشن؛ انهي سان گڏ
(3) ٻيهر ڪرسٽل ٿيل ٺوس ڪرسٽل فلٽر ڪيا ويندا آهن ۽ پاڻي سان ڌوتا ويندا آهن؛
جنهن ۾، قدم (1) ۾، ڄاڻايل خام 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون جو پاڻي جي مقدار سان وزن جو تناسب 1 آهي.
0.1-2).
ترجيحي طور تي، قدم (1) ۾، 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون خام پيداوار جي وزن جو تناسب پاڻي جي مقدار سان 1 ٿي سگهي ٿو:
(0.4-0.6)، وڌيڪ بهتر ڪيل 1:0.5؛ ايجاد ۾، 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون خام پيداوار ۽ پاڻي جي مقدار کي مٿي ڏنل ۾ ڪنٽرول ڪيو ويو آهي.
اعليٰ پاڪائي 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون جي حد حاصل ڪري سگهجي ٿي.
موجوده ايجاد جي مطابق، قدم (1) ۾، 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون خام پيداوار ۽ پاڻي 10-50 ℃ جي گرمي پد تي تيار ڪري سگهجي ٿو.
حالتن هيٺ 10-30 منٽن لاءِ ملايو، ۽ پوءِ 10-30 منٽن لاءِ بيهڻ ڏيو؛ ترجيحي طور تي، قدم (1) ۾، چيو ويو آهي 1,1، 3-ٽرائڪلوروپروپيل
خام ڪيٽون کي 25-30 منٽن لاءِ 30-35 ℃ جي گرمي پد تي پاڻي سان ملايو ويو، ۽ پوءِ 10-15 منٽن لاءِ بيٺو رهيو؛ موجوده ايجاد ۾
، 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون خام مال کي خام مال طور استعمال ڪندي، رد عمل ڪيٽل ۾، پاڻي سان ملايو، بيهڻ کان پوءِ هڪ خاص درجه حرارت تي هلايو ويو.
ڊيليمينيشن. ڊيليمينيشن کان پوءِ، تيل جي هيٺين پرت کي هٽايو ويندو آهي، خاص طور تي ڪلورين جي وڌيڪ نجاست کي ختم ڪندي ۽ مٿئين محلول کي بعد ۾ استعمال لاءِ ڇڏي ڏنو ويندو آهي.
ايجاد جي مطابق، قدم (1) ۾، خام 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون کي پاڻي سان ملايو ويندو آهي ۽ ان کي به ملايو وڃي ٿو.
حالتون، جن ۾ ڇڪڻ جي حالتن ۽ سامان تي ڪا خاص پابندي نه آهي، جيستائين 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون ٿلهو ٿي سگهي ٿو.
پيداوار کي پاڻي سان برابر ملائي سگهجي ٿو. ترجيحي طور تي، ملائڻ جي شرح 100-300r/min آهي.
موجوده ايجاد ۾، پاڻي ترجيحي طور تي ڊيونائيزڊ پاڻي آهي.
ايجاد جي مطابق، قدم (2) ۾، ٻيهر ڪرسٽلائيزيشن جون حالتون هي ٿي سگهن ٿيون: گرمي پد 0 کان 35 ℃، وقت 0.5 کان -
10 ڪلاڪ، ترجيحي طور تي، ٻيهر ڪرسٽلائيزيشن 50-300 RPM جي حرڪت جي شرح تي ڪئي وڃي ٿي؛ ترجيحي طور تي، ريڪ ناٽ
ڪرسٽلائيزيشن جي عمل ۾ پاڻي پڻ شامل ڪيو ويندو آهي، جتي پاڻي 200-600 ml/min جي شرح سان شامل ڪيو ويندو آهي؛ انهن حالتن ۾، ٻيهر ڪرسٽلائيزيشن جي ڪارڪردگي
ميوو سٺو آهي.
[0034] وڌيڪ بهتر طور تي، ٻيهر ڪرسٽلائيزيشن جون حالتون آهن: 10-15 ℃ جو گرمي پد، 2-3 ڪلاڪن جو وقت، ۽ ٻيهر ڪرسٽلائيزيشن جون حالتون
ڪرسٽل کي 100-200 RPM جي شرح سان هلايو ويندو آهي ۽ پاڻي 300-500 ml/min جي شرح سان شامل ڪيو ويندو آهي.
انهن حالتن ۾، ٻيهر ڪرسٽلائيزيشن اثر بهتر آهي.
موجوده ايجاد ۾، قدم (2) ۾ بيان ڪيل ٻيهر ڪرسٽلائيزيشن جو گرمي پد قدم (1) ۾ 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون کان گهٽ آهي.
اهو گرمي پد جنهن تي پيداوار کي پاڻي سان ملايو ويندو آهي.
ايجاد موجب، مرحلي (3) ۾، مرحلي (2) کان پوءِ رد عمل جي مرکب کي بند دٻاءُ ذريعي فلٽر ڪري سگهجي ٿو، يا ٿي سگهي ٿو
مضبوط ڪرسٽل ري ايڪٽر جي تري ۾ موجود ڇلڪي پليٽ ذريعي سڌو سنئون دٻائڻ سان حاصل ڪيا ويندا آهن. موجوده ايجاد ۾، هوا ۽/يا نائٽروجن کي ترجيحي طور تي استعمال ڪيو ويندو آهي.
پريشر فلٽريشن، پريشر فلٽريشن لاءِ نائٽروجن استعمال ڪرڻ بهتر آهي، ۽ دٻاءُ 0.1-0.2MPa ٿي سگهي ٿو، ترجيحي طور تي 0.12 -
0. 18 ايم پي اي.
ايجاد موجب، پريشر فلٽريشن کان پوءِ تيار ٿيل ڪرسٽل کي پاڻي سان ڌوئي ويندو آهي، جنهن ۾ ڄاڻايل پاڻي کي ڌوئي ويندو آهي.
ڪا خاص حد ناهي، مثال طور، توهان 2-25 ℃ جي گرمي پد جي حالت ۾ 1-2 ڪلوگرام پاڻي جي اسپري واشنگ چونڊي سگهو ٿا، ۽ اسپري ڪري سگهو ٿا
رفتار جي ڪا خاص حد ناهي.
ايجاد موجب، 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون خام پيداوار جي پاڪائي وزن جي لحاظ کان 50-65٪ ٿي سگهي ٿي.
هدايتن جا صفحا 3/6
5
سي اين 109516908 اي
5
ٻئي طرف، موجوده ايجاد هڪ فولڪ ايسڊ پڻ فراهم ڪري ٿي جيڪو مٿي بيان ڪيل ڪنهن به طريقن سان تيار ڪيو ويندو آهي.
فولڪ ايسڊ تيار ڪرڻ لاءِ 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون جو پاڻي وارو محلول سڌو سنئون استعمال ڪيو ويندو آهي.
ايجاد جي صفائي جي طريقي جو آپريشن، جهڙوڪ اسٽريٽيفائيڊ ايڪسٽرڪشن، ڪرسٽلائيزيشن فلٽريشن ۽ انهي تي، بند سسٽم ۾ ڪري سگهجي ٿو.
ماحول دوست، ۽ فضول پاڻي جي پيداوار کي تمام گهڻو گهٽائي ٿو، ڪو به فضول نامياتي محلول ۽ نامياتي فضول گئس؛ ان کان علاوه، صاف ڪرڻ جو طريقو
ڪو به نامياتي محلول متعارف نه ڪرايو ويندو آهي، ۽ صفائي جي عمل دوران ڪلورين جي اعليٰ نجاست کي هٽايو ويندو آهي، تنهنڪري فولڪ ايسڊ جي معيار کي ڪو به خطرو ناهي.
هي طريقو پاڻي کي ڪرسٽلائيزيشن محلول طور استعمال ڪري ٿو، ۽ 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون جو صاف ٿيل آبي محلول سڌو سنئون فولڪ ايسڊ جي پيداوار لاءِ استعمال ڪيو ويندو آهي.
فولڪ ايسڊ جي ڪل پيداوار وزن جي لحاظ کان 5٪ وڌائي سگھجي ٿي، ۽ پاڪائي وزن جي لحاظ کان 99.2٪ کان مٿي آهي، جيڪا اعليٰ معيار حاصل ڪري سگهي ٿي.
فولڪ ايسڊ جو.
ايجاد کي هيٺ ڏنل طريقن سان تفصيل سان بيان ڪيو ويو آهي.
[0042] هيٺ ڏنل صورتن ۽ تناسب ۾، جيستائين ٻي صورت ۾ بيان نه ڪيو وڃي، استعمال ٿيل مواد تجارتي خريداري ذريعي دستياب آهن، جيستائين ٻي صورت ۾ بيان نه ڪيو وڃي.
استعمال ٿيندڙ طريقو هن ميدان ۾ روايتي طريقو آهي.
گئس ڪروميٽوگرافي ماڊل GC-2014 هو، جيڪو شيمازو ڪمپني کان خريد ڪيو ويو هو.
موجوده ايجاد [0047] جي صفائي جي طريقي سان تيار ڪيل 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون کي 50-ليٽر ري ايڪٽر ۾ صاف ڪيو ويندو آهي جيڪو هيٺان فلٽر سائيو پليٽ سان ليس هوندو آهي [0048] پهرين، 1,1 جي پاڪائي وزن جي لحاظ کان 65٪ آهي، 3-ٽرائڪلوروايسٽون 20 ڪلوگرام ۽ پاڻي 10 ڪلوگرام رد عمل ڪيٽل ۾ 24 منٽن لاءِ هلايو ويندو آهي، جتي هلائڻ جي شرح 200r/منٽ آهي، پاڻي شامل ڪرڻ لاءِ هلائڻ جي عمل ۾، پاڻي 300 ml/منٽ جي شرح سان، ۽ پوءِ مرکب 10 منٽن لاءِ بيٺو، هيٺين تيل جي پرت کان الڳ ڪيو ويو، اعلي ڪلورين نجاست کي هٽايو ويو؛ ٻيو، پرت واري مٿئين محلول جو گرمي پد 5 تائين گهٽايو ويو ۽ 100r/منٽ جي هلائڻ جي شرح سان 2 ڪلاڪن لاءِ هلايو ويو. پوءِ، مضبوط ڪرسٽل کي سڌو سنئون رد عمل ڪيٽل جي تري ۾ موجود ڇلڪي پليٽ ذريعي 0.1 MPa جي دٻاءُ تي نائٽروجن پريشر فلٽريشن ذريعي حاصل ڪيو ويو، ۽ پوءِ اسپري ڪيو ويو ۽ 2 ڪلو ٿڌي پاڻي سان ڌوئي ويو. 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون جو گندو وزن 9.8 ڪلوگرام هو، ۽ ڪروميٽوگرافڪ خالص (GC) 96.8 wt % هو [0051] هن صفائي جي طريقي ۾ شامل آپريشن، جهڙوڪ جامد اسٽريٽيفڪيشن، اعلي ڪلورين نجاست کي ختم ڪرڻ، ڪرسٽلائيزيشن، فلٽريشن ۽ پاڻي ڌوئڻ، هڪ بند جسم جي نظام ۾ ڪري سگهجي ٿو، جيڪو ماحول دوست آهي، ۽ فضول پاڻي جي پيداوار کي تمام گهڻو گهٽائي ٿو ۽ فضول نامياتي محلول ۽ نامياتي فضول گيس پيدا نٿو ڪري [0052]. ان کان علاوه، ڇاڪاڻ ته صفائي جو طريقو نامياتي محلول متعارف ڪرائڻ کان سواءِ، ۽ صفائي جي عمل ۾ نجاست کي ختم ڪرڻ لاءِ اعليٰ ڪلورين، فولڪ ايسڊ جي معيار تي ڪو به خطرو ناهي، پر 1، 1، 3 - فولڪ ايسڊ جي تياري جي عمل درآمد جي مثال سان پڻ پيداوار ۾ سڌو سنئون استعمال ٿيندڙ ايسٽون پاڻي سان ڪراس لنڪڊ، فولڪ ايسڊ کي مجموعي پيداوار کي 5 وزن %، 99 5 وزن % جي پاڪائي کي بهتر بڻائي ٿو مثال 2 [0054] هن مجسمي ۾ چيو ويو آهي ته موجوده ايجاد جي پاڪائي جي طريقي سان تيار ڪيل 1،1، 3-ٽرائڪلورو ايسٽون [0055] کي 50-ليٽر ري ايڪٽر ۾ صاف ڪيو ويندو آهي جيڪو هيٺان فلٽر سائيو پليٽ سان ليس هوندو آهي [0056] پهريون، 1،1 50٪ جي پاڪائي سان، 3-ٽرائڪلورو ايسٽون 20 ڪلوگرام ۽ پاڻي 4 ڪلوگرام ري ايڪٽر ۾ ملايو ويندو آهي، 45 تي 15 منٽن لاءِ هلايو ويندو آهي، 300r/min جي هلائڻ جي شرح، پاڻي شامل ڪرڻ لاءِ هلائڻ جي عمل ۾، پاڻي 300 ml جي شرح تي. / منٽ، ۽ پوءِ مرکب 15 منٽن تائين بيٺو، هيٺين تيل جي پرت کان الڳ ڪيو ويو، اعلي ڪلورين نجاست کي هٽايو؛ ٻيو، اسٽريٽيفڪيشن کان پوءِ مٿئين پرت جي محلول جو گرمي پد 20 تائين گهٽجي ويو، ۽ 0.5 ڪلاڪ لاءِ اسٽرائنگ جي شرح 200r/منٽ هئي. پوءِ، 0.2MPa جي دٻاءُ تي نائٽروجن پريشر فلٽريشن ذريعي ري ايڪٽر جي تري ۾ سڌو سنئون ڇني پليٽ ذريعي مضبوط ڪرسٽل حاصل ڪيو ويو. پوءِ، مضبوط ڪرسٽل کي 1 ڪلوگرام 25 ٿڌي پاڻي سان اسپري ڪيو ويو ۽ ڌويو ويو، ۽ 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون جو گندو وزن گهٽائڻ جي طريقي سان 8.2 ڪلوگرام هو. صاف ڪرڻ جو طريقو جيڪو جامد اسٽريٽيفڪيشن ۾ شامل آهي، اعلي ڪلورين نجاست کي ختم ڪرڻ، ڪرسٽلائيزيشن، فلٽريشن ۽ پاڻي ڌوئڻ جي عملن کي بند جسم جي نظام ۾ ڪري سگهجي ٿو، ڪم ڪندڙ ماحول دوست آهي، ۽ فضول پاڻي جي پيداوار کي تمام گهڻو گهٽائي ٿو، ڪو به فضول نامياتي محلول ۽ نامياتي فضلو گيس نه آهي [0060] ان کان علاوه، ڇاڪاڻ ته طريقو نامياتي محلول متعارف نٿو ڪرائي ۽ صفائي جي عمل دوران اعلي ڪلورين نجاست کي ختم ڪري ٿو، فولڪ ايسڊ جي معيار کي ڪو به خطرو ناهي، ۽ مثال 2 پاران تيار ڪيل 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون پاڻي ۾ حل ڪيو ويندو آهي ۽ سڌو سنئون فولڪ ايسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ڪيو ويندو آهي، فولڪ ايسڊ جي ڪل پيداوار کي وزن جي لحاظ کان 4.9٪ وڌائي ٿو ۽ 99 جي پاڪائي حاصل ڪري ٿو. هي مجسمو ٻڌائي ٿو ته موجوده ايجاد جي صفائي جي طريقي سان تيار ڪيل 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون [0063] آهي. 50-ليٽر ري ايڪٽر ۾ صاف ڪيو ويو جنهن ۾ هيٺان فلٽر سائو پليٽ لڳل هئي [0064] پهريون، 1,1، 60٪ جي پاڪائي سان، 3-ٽرائڪلورو ايسٽون 20 ڪلوگرام پاڻي 40 ڪلوگرام سان رد عمل ڪيٽل ۾ ملايو ويو، 15 تي 30 منٽن لاءِ هلايو ويو، 100r/منٽ جي هلائڻ جي شرح، پاڻي شامل ڪرڻ لاءِ هلائڻ جي عمل ۾، پاڻي 500 ml/منٽ جي شرح تي، ۽ پوءِ مرکب 30 منٽن لاءِ بيٺو، هيٺين تيل جي پرت کان الڳ ڪيو ويو، اعلي ڪلورين نجاست کي هٽايو ويو؛ ٻيو، اسٽريٽيفڪيشن کان پوءِ مٿئين پرت جي حل جو گرمي پد 10 تائين گهٽايو ويو، ۽ هلائڻ جي شرح 10 ڪلاڪن لاءِ 100r/منٽ هئي. پوءِ، مضبوط ڪرسٽل کي سڌو سنئون ري ايڪٽر جي تري ۾ موجود سِوِ پليٽ ذريعي نائٽروجن پريشر فلٽريشن ذريعي 0.2MPa جي دٻاءُ تي حاصل ڪيو ويو، ۽ پوءِ اسپري ڪيو ويو ۽ 1 ڪلوگرام 5 ٿڌي پاڻي سان ڌوئي ويو. 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون جو ويٽ وزن 6.9 ڪلوگرام هو، ۽ ڪروميٽوگرافڪ پيور (GC) وزن جي لحاظ کان 98.3٪ هو [0067] هن صفائي جي طريقي ۾ شامل آپريشن، جهڙوڪ جامد اسٽريٽيفڪيشن، اعلي ڪلورين نجاست کي ختم ڪرڻ، ڪرسٽلائيزيشن، فلٽريشن ۽ پاڻي ڌوئڻ، هڪ بند جسم سسٽم ۾ ڪري سگهجي ٿو، جنهن ۾ هڪ دوستانه ڪم ڪندڙ ماحول آهي، ۽ فضول پاڻي جي پيداوار کي تمام گهڻو گهٽائي ٿو ۽ فضول نامياتي محلول ۽ نامياتي فضول گيس پيدا نٿو ڪري [0068]. ان کان علاوه، ڇاڪاڻ ته صفائي جو طريقو نامياتي محلول متعارف ڪرائڻ کان سواءِ، ۽ صفائي جي عمل ۾ نجاست کي ختم ڪرڻ لاءِ اعليٰ ڪلورين، فولڪ ايسڊ جي معيار تي ڪو به خطرو ناهي، ۽ مثال طور 1، 1، 3 جي تياري - ايسٽون سان ڪراس لنڪ ٿيل، پاڻي کي حل ڪرڻ لاءِ، سڌو سنئون فولڪ ايسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ڪيو ويندو، فولڪ ايسڊ کي مجموعي پيداوار کي بهتر بڻائڻ لاءِ 5. 3 وزن %، 99. 2 وزن % جي پاڪائي تناسب 1 [0070] لاءِ 1,1، 3-ٽرائڪلوروايسٽون کي مجسم 1 جي طريقي مطابق صاف ڪيو ويو، سواءِ ان جي ته قدم (1) ۾، پاڻي استعمال نه ڪيو ويو آهي، ان جي بدران، نامياتي محلول استعمال ڪيا ويا. نتيجي طور، تيار ڪيل 1,1، 3-ٽرائڪلوروايسٽون کي پاڻي ۾ حل ڪيو ويو ۽ سڌو سنئون فولڪ ايسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ڪيو ويو. فولڪ ايسڊ جي ڪل پيداوار صرف وزن جي لحاظ کان 2٪ وڌي وئي ۽ پاڪائي وزن جي لحاظ کان 95٪ هئي. ان کان علاوه، هن صفائي جي طريقي ۾ نامياتي محلولن جي تعارف جي ڪري، فولڪ ايسڊ [0071] جي معيار کي تناسب 2 [0072] ۾ خطرو آهي. 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون کي مثال 1 ۾ ڏنل طريقي مطابق صاف ڪيو ويندو آهي. فرق اهو آهي ته قدم (1) ۾، پاڻي جي مقدار 50 ڪلوگرام آهي، جنهن جي نتيجي ۾ گندي پاڻي جي پيداوار ۾ هڪ اهم اضافو ۽ 1 جي گهٽتائي ٿي. 1,1, 3-ٽرائڪلوروايسٽون ڪرسٽل جي پيداوار کي پاڻي ۾ حل ڪيو ويو ۽ سڌو سنئون فولڪ ايسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ڪيو ويو، جنهن جي ڪري فولڪ ايسڊ جي ڪل پيداوار صرف وزن جي لحاظ کان 5.6٪ وڌي وئي ۽ پاڪائي 3 [0074] جي تناسب جي مقابلي ۾ وزن جي لحاظ کان 99.6٪ هئي [0073]. 1,1 کي مثال 1، 3-ٽرائڪلورواسيٽون جي طريقي سان صاف ڪيو ويو، فرق اهو آهي ته قدم (1) ۾، اعلي ڪلورين هيٽروپلاسٽڊ کي نه هٽايو ويو آهي، 1,1، 3-ٽرائڪلورواسيٽون جي تياري جو نتيجو ڪلورين ٿيل مرکبات جي هڪ وڏي تعداد تي مشتمل آهي، فولڪ ايسڊ جي خطري جي معيار [0075] مٿي ڏنل مثال 1-3 جي مطابق ۽ 1-3 جي پيماني جو نتيجو آهي: صاف ڪرڻ جي طريقي ۾ شامل آهي اسٽينڊ پرت وارو ڪرسٽل فلٽر کي هٽائڻ لاءِ اعلي ڪلورين نجاست کي ڌوئڻ جي آپريشن جهڙوڪ سڀني کان سواءِ ايئر ٽائيٽ سسٽم ۾، دوستانه ڪم ڪندڙ ماحول، ۽ فضول پاڻي جي واقعن کي تمام گهٽائي ٿو، فضول گئس، نامياتي محلول ۽ نامياتي پيدا نٿو ڪري. ان کان علاوه، ڪيس 1 کي لاڳو ڪندي 1، 1)، 3-ٽرائڪلورواسيٽون جي تياري، ڪتاب 5/6 صفحي 7 CN 109516908 A 7 پاڻي جو حل، جيڪو سڌو سنئون فولڪ ايسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ٿئي ٿو، فولڪ ايسڊ جي ڪل پيداوار کي وزن جي لحاظ کان 5٪ وڌايو، پاڪائي آهي. وزن جي لحاظ کان 99.2٪ مٿي؛ ان کان علاوه، ڇاڪاڻ ته صفائي جو طريقو نامياتي محلول متعارف نٿو ڪرائي، فولڪ ايسڊ جي معيار لاءِ ڪو به خطرو ناهي. ان کان علاوه، صفائي جو طريقو پاڻي کي ڪرسٽلائيزيشن محلول طور استعمال ڪري ٿو، ۽ 1,1,3-ٽرائڪلوروايسٽون جو صاف ٿيل آبي محلول سڌو سنئون فولڪ ايسڊ جي پيداوار ۾ استعمال ڪيو ويندو آهي، ضمني رد عمل کي گهٽائي ٿو.
اٿينا سي اي او
واٽس ايپ/وي چيٽ:+86 13805212761
ايم آءِ ٽي-آئي وي انڊسٽري ڪمپني، لميٽيڊ
شامل ڪريو:جيانگسو صوبو، چين
پوسٽ جو وقت: آگسٽ-12-2021