N، N-Dimethylaniline

dimethyl tiphenylamine جي نالي سان پڻ سڃاتو وڃي ٿو، بي رنگ کان هلڪو پيلو اوائلي مائع، تيز بوءَ سان، هوا ۾ يا سج جي هيٺان آڪسائيڊ ڪرڻ ۾ آسان ۽ ze اونداهو استعمال ڪريو. لاڳاپا کثافت (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555، منجمد پوائنٽ 2.0 ℃، ٽھڪندڙ پوائنٽ 193 ℃، فليش پوائنٽ (اوپننگ) 77 ℃، فليش پوائنٽ 317 ℃، ويسڪوسيٽي (25 ℃) 1.528mpa-s، refractive index (25 ℃) 1.528mpa-s. . ethanol، ether، chloroform، benzene ۽ ٻين نامياتي solvents ۾ حل. نامياتي مرکبات جي هڪ قسم ۾ حليل. پاڻيءَ ۾ ٿورڙو حليل. اهو ٻرندڙ آهي ۽ هڪ کليل شعله جي صورت ۾ ساڙيو ويندو. 1.2% ~ 7.0% (vol) جي ڌماڪي واري حد سان بخار ۽ هوا هڪ ڌماڪي وارو مرکب ٺاهيندا. اهو انتهائي زهر آهي، ۽ زهريلي اينيلين گيس تيز گرمي توانائي جي خراب ٿيڻ سان جاري ڪئي وئي آهي. اهو چمڙي ذريعي جذب ٿي سگهي ٿو ۽ زهر جو سبب بڻجي سگهي ٿو، LD501410mg/kg، هوا ۾ وڌ ۾ وڌ جائز ڪنسنٽريشن 5mg/m3 آهي.
اسٽوريج جو طريقو
1. اسٽوريج جي احتياط[25] هڪ ٿڌي، سٺي هوادار اسٽوريج ۾ ذخيرو ڪريو. باهه ۽ گرمي جي ذريعن کان پري رکو. ڪنٽينر کي بند رکو. ان کي تيزاب، هالوجن ۽ خوردني ڪيميائي کان الڳ رکڻ گهرجي، ۽ ڪڏهن به نه ملايو وڃي. لاڳاپيل قسمين ۽ مقدار سان گڏ باهه جي ويڙهه جو سامان. اسٽوريج واري علائقي کي ليس ۽ مناسب پناهه واري مواد لاء هنگامي علاج جي سامان سان ليس هجڻ گهرجي.

2. لوھ جي ڊرم جي سيل ٿيل پيڪنگ کي اپنائڻ، 180 ڪلوگرام في ڊرم، ۽ ٿڌي ۽ ھلندڙ جڳھ ۾ ذخيرو ڪريو. ٻرندڙ ۽ زهريلي مواد جي ضابطن جي مطابق اسٽوريج ۽ ٽرانسپورٽ.
synthesis طريقو
1. اهو حاصل ڪيو ويندو آهي انيلين ۽ ميٿانول جي وچ ۾ رد عمل سان سلفورڪ ايسڊ جي موجودگي ۾ تيز گرمي ۽ تيز دٻاء تي. عمل جو وهڪرو: 1. 790kg aniline، 625kg methanol، 85kg سلفورڪ ايسڊ (امونيم 100%) رد عمل جي ڪيٽل ۾ شامل ڪيا ويا، ڪنٽرول درجه حرارت 210-215℃، پريشر 3.1MPa، 4h لاءِ رد عمل، پوءِ پريشر ڇڏڻ، مواد کي خارج ڪيو ويندو آهي. جدا ڪندڙ، 30٪ سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ طرفان غير جانبدار، جامد، ۽ هيٺين چوٿين امونيم لوڻ کي الڳ ڪيو ويو آهي. ان کان پوء 160 ℃ تي، 3h لاء 0.7-0.9MPa hydrolysis رد عمل، hydrolysis پراڊڪٽس ۽ تيل واري مواد جي مٿئين پرت کي ختم ٿيل پيداوار جي ويڪيوم ڊسٽليشن کان پوء ڌوئڻ سان گڏ.

2. ميٿانول ۽ اينيلين کي خام مال طور استعمال ڪندي، ان کي 200-250 ℃ جي حالت ۾ ايلومينا ڪيٽيليسٽ طرفان وڌيڪ ميٿانول ۽ هوا جي دٻاء سان گڏ ڪيو ويندو آهي. خام مال واپرائڻ جو ڪوٽا: aniline 790kg/t, methanol 625kg/t, sulfuric acid 85kg/t. ليبارٽري جي تياري ٽرميٿيل فاسفٽ سان اينلين کي رد ڪري سگهي ٿي.

3، انيلين ۽ ميٿانول ملايو (n aniline: n methanol ≈ 1:3)، ۽ 0.5h-1 ايئر اسپيڊ تي 0.5h-1 ايئر اسپيڊ تي انجيڪٽ ٿيل ريسيپروڪيٽنگ نان-پلس ميٽرنگ پمپ ذريعي ڪيٽالسٽ سان ليس ري ايڪٽر ۾، رد عمل جو نڪرڻ پهرين شيشي ۾ داخل ٿئي ٿو. گيس-مائع ڌار ڪندڙ، جدا ڪندڙ مائع جي هيٺان گڏ ڪيل باقاعده وقفن تي ڪروميٽوگرافڪ تجزيي لاءِ هٽايو ويو.

2001 ع ۾، Nankai يونيورسٽي ۽ Tianjin Ruikai ٽيڪنالاجي ڊولپمينٽ ڪمپني، لميٽيڊ گڏيل طور تي هڪ انتهائي موثر aniline methylation catalyst ترقي ڪئي، ۽ N،N-dimethyl aniline جي گئس-مرحلي synthesis محسوس ڪيو. اهو عمل هن ريت آهي: مائع اينيلين کي ميٿانول سان ملايو ويندو آهي، واپرائيزيشن ٽاور ۾ وانپ ڪيو ويندو آهي، ۽ پوءِ 0.5-1.0h-1 جي هوا جي رفتار سان ٽيوبلر ري ايڪٽر ۾ داخل ڪيو ويندو آهي (ٽيوبلر ري ايڪٽر جو مقرر بيڊ لوڊ ٿيل نانو سان ليس هوندو آهي. -solid catalyst)، ۽ مسلسل 250-300 ℃ تي فضائي دٻاءَ ۾ پيدا ٿيو، 96٪ کان وڌيڪ جي ڊي ايم اي پيداوار سان.

ريفائننگ جو طريقو: ان ۾ اڪثر نجاست شامل هوندي آهي جهڙوڪ اينلين ۽ اين-ميٿيل اينيلين. N،N-dimethylaniline 40٪ سلفورڪ ايسڊ ۾ ڦهليل آهي ۽ پاڻيء جي بخار سان ڀريل آهي. سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ ان کي الڪائن ٺاهڻ لاء شامل ڪيو ويو آهي. پاڻي جي وانپ سان آلودگي جاري آهي. ڊسٽلليٽ کي آبي تہن ۾ ورهايو ويندو آهي ۽ پوٽاشيم هائيڊروڪسائيڊ سان خشڪ ڪيو ويندو آهي. عام دٻاء جي آسون acetic anhydride جي موجودگي ۾ ڪيو ويندو آهي. ڊسٽلليٽ کي پاڻيءَ سان ڌويو ويندو آهي ته جيئن ايسٽڪ اينهائيڊرائيڊ جا نشان ختم ڪيا وڃن، پوٽاشيم هائيڊروڪسائيڊ سان خشڪ ڪيا وڃن، ان کان پوءِ بيريئم آڪسائيڊ، ۽ نائيٽروجن جي وهڪري جي موجودگيءَ ۾ گھٽ دٻاءَ هيٺ ڊسٽل ڪيو وڃي. ٿلهي کي صاف ڪرڻ جا ٻيا طريقا شامل آهن 10٪ ايڪٽڪ اينهائيڊرائيڊ شامل ڪرڻ ۽ چند ڪلاڪن لاءِ ريفلوڪس ڪرڻ لاءِ پرائمري ۽ سيڪنڊري امائنز کي ختم ڪرڻ. ٿڌي ٿيڻ کان پوء، 20٪ هائڊروڪلورڪ ايسڊ جو اضافو شامل ڪيو ويندو آهي ۽ ايٿر سان ڪڍيو ويندو آهي. هائيڊروڪلورڪ ايسڊ جي پرت الڪلي سان الڪلي آهي ۽ پوءِ ايٿر سان ڪڍيو ويندو آهي، ۽ ايٿر پرت کي پوٽاشيم هائيڊروڪسائيڊ سان خشڪ ڪيو ويندو آهي ۽ نائيٽروجن جي وهڪري جي هيٺان گهٽ دٻاءُ هيٺ ڊسٽل ڪيو ويندو آهي. N,N-dimethylaniline کي پڻ پکرڪ ايسڊ لوڻ ۾ تبديل ڪري سگھجي ٿو، مسلسل پگھلڻ واري نقطي تي ٻيهر ريسٽالل ڪيو وڃي ٿو ۽ پوء سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ جي گرم 10٪ آبي محلول سان ختم ڪري سگھجي ٿو. ان کان پوءِ ان کي ايٿر سان ڪڍيو ويندو آهي، ڌوئي ۽ خشڪ ڪيو ويندو آهي، ۽ گهٽ دٻاءَ هيٺ ڊسٽل ڪيو ويندو آهي.

5. انيلائن، ميٿانول ۽ سلفورڪ ايسڊ جي مقدار ۾ ملايو، آٽو ڪلو ۾ ڪنڊينسيشن جو رد عمل، ميٿانول جي پريشر رليف ريڪوري ذريعي رد عمل جون شيون، پراڊڪٽ حاصل ڪرڻ لاءِ گھٽ پريشر ذريعي الڪلي نيوٽرلائيزيشن، الڳ ڪرڻ ۽ پوءِ ڊسٽليشن شامل ڪريو.

6. N,N-dimethylaniline aniline ۽ trimethyl phosphate جي ميٿيليشن رد عمل سان پيدا ٿي سگهي ٿي، ۽ پوءِ ايٿر، خشڪ ۽ ڊسٽل ذريعي ڪڍي سگهجي ٿي.

7. N,N-dimethylaniline 1:3.5 جي تناسب سان اينلين ۽ ميٿانول جي ميلاپ سان 280 ℃ تي ڪاپر-مينگاني سسٽم يا ڪاپر-زنڪ-ڪروميم سسٽم ۾ زيگلر ڪيٽالسٽ جي ڪيٽيليٽڪ بيڊ تي ٺهيل ٿي سگهي ٿي. حاصل ڪيل N,N-dimethylaniline 193-195℃ تي گڏ ڪئي وئي 54-ٽيب ڪالمن ڊسٽليشن ڊيوائس تي ۽ ڀريل شيشي جي بوتلن ۾ ڀريل. خالص N,N-dimethylaniline جي تياري لاءِ N,N-dimethylaniline کي نائٽروجن گيس سان ڪيريئر گيس جي طور تي تيار ڪرڻ واري گيس ڪروميٽوگراف ۾ داخل ڪري سگھجي ٿو جنھن ۾ ھڪ ڌاتو فاسفيٽ ڪالم ھوندو آھي.