خلاصو:ايڪٽون ڪيٽيلائيزڊ ڪلورائڊ ۽ سالوينٽ ڪرسٽلائيزيشن ذريعي پيدا ڪيو ويو 1,1,3-trichloroacetone تي 99.0٪ کان گهٽ نه هجڻ جي اعلي خالصيت سان، 45%o جي پيداوار سان اهم لفظن: 1,1,3-trichloroacetone؛ synthesis؛ اعلي پاڪائي
———-. پيش لفظ
1,1,3■ trichloroacetone فولڪ ايسڊ جي پيداوار ۾ هڪ اهم وچولي آهي. هن وقت، 1,1,3. acetone trichloropacetone، ڊگهي پيداوار چڪر (48 ڪلاڪ)، خراب چونڊ، گهٽ پيداوار، 1,1,3- Trichloropacetone مواد صرف 17٪ آهي، پاڻي ڪڍڻ کان پوء، ان جو مواد صرف 51.9٪ آهي. ۽ پيداوار جي قيمت وڌيڪ آهي، پيداوار جي اصلاح گهٽ آهي. اهي سڀ گهريلو فولڪ ائسڊ جي پيداوار جي قيمتن جي ڪري، مواد کي بهتر ڪرڻ ڏکيو آهي ۽ ٻيا مسئلو. ليکڪ وڏي تعداد ۾ ملڪي ۽ غير ملڪي دستاويز پڙهيا آهن. ڪيترن ئي تجربن ۽ مطالعي کان پوء، اسان ڪيٽالسٽ شامل ڪيو ۽ في کلورين جي رفتار کي ڪنٽرول ڪيو، 24 ڪلاڪن ۾ رد عمل جي وقت کي 1,1,3-3 trichloropacetone تائين گھٽائي ڇڏيو، ۽ 1,1,3-3 trichloropacetone crystallization 99٪ کان وڌيڪ پاڪائي سان ۽ 45٪ کان وڌيڪ جي پيداوار.
II. تجرباتي حصو
- ردعمل
0 0 0 0
- II.
CHACHA+Cl:-ClCH.2سي سي ايڇ.3+ڪل.2سي ايڇ سي ايڇ.3+C1CH.2سي سي ايڇ.2C1+
- تجرباتي قدم
500ml اسپيريل ڪنڊينسر سان چار گردن واري فلاسڪ ۾، ايسٽون ۽ ڪيٽالسٽ جي هڪ خاص مقدار کي 10 ~ 30 W جي رد عمل واري گرمي پد تي ڪلورين کي کارايو ويو. شروعاتي وقت، رد عمل کان ڪيترائي ڪلاڪ کلورين مان گذرڻ بند ڪريو، ۽ جاري رکو 1 ڪلاڪ لاءِ ھلائڻ. ھڪ خاص محلول جھڙو مواد شامل ڪيو ويو نتيجي ۾، 1 ڪلاڪ لاءِ ھلايو ويو جڏھن ته 10°C ڪرسٽلائيزيشن تي ٿڌو ڪيو ويو، 1,1,3-trichloroacetone ڪڍيو ويو.
- 1،1،3. ٽريچلورواسيٽون خالصيت جو چونڊيل عزم
Varin 3700 گيس ڪروميٽوگراف، QF・1 فلنگ ڪالمن ۽ FID ڊيڪٽر استعمال ڪيا ويا چونڊيل طور تي پراڊڪٽ جي خالص منافعي ۽ ڪلورائڊ حل کي طئي ڪرڻ لاءِ.
- بحث جا نتيجا
- ڪلورائڊ سليڪٽيٽي تي ڪيٽيليسٽ جو اثر ايسٽون ڪلورينيشن جي چونڊ کي ظاهر ڪيو
وڏو اثر، جدول 1 تجرباتي نتيجن جو هڪ سيٽ لسٽ ڪري ٿو. ٽيبل 1 مان، 1,1,3-ٽريڪلورواسيٽون جي گھٽ ۾ گھٽ سليڪٽيٽي خاص طور تي وڌي وئي آهي (اٽڪل 19.1٪) بغير ڪيٽالسٽ، ۽
مرڪب امائن ڪيٽالسٽ بهترين آهي، 57.5٪o تائين. ٽيسٽ حالتون: Innl acetone، 3nr) l کلورين، Catalyst 0.6g، گرمي پد 1030 ° C،
وقت 18 ڪلاڪ. 12 ڪلاڪن اندر va: 3.9 Cao h؛ 2
〜7 ڪلاڪ، vq:27 Cao h؛ 7〜18 ڪلاڪ، VQ: 3.9 کان h. ٽيبل 1. پيداوار جي چونڊ تي ڪيٽيلسٽ جا اثر
- رد عمل تي ڪلورين جي رفتار جو اثر
تجربي مان معلوم ٿيو ته يونيفارم ڪلورين جي پيداوار جي چونڊ خراب هئي، خاص طور تي پيداوار جي چونڊ ۽ پيداوار ۾ بهتري.
ٽيبل 2 ٽيسٽ ڊيٽا جو هڪ سيٽ لسٽ ڪري ٿو.
جدول 2 مصنوعات جي چونڊ تي پاس-ڪلورين جي رفتار جا اثر
ٽيسٽ^حالت:]پيٽري ڊش 1 ايسٽون، ڪيٽيلسٽ: جامع ڪلاس 0.6go
تجربي مان معلوم ٿيو ته فلو ڪلورين شروعاتي (12 ڪلاڪ) ۽ بعد ۾ (8 24 ڪلاڪ) هئي، اڪثر ڪلورين فرار ٿي وئي ته رد عمل سست هو ۽ وچولي (28 ڪلاڪ) تيز هو. جڏهن کلورين گيس کي روڪيو وڃي ٿو، پيداوار جي چونڊ ۽ پيداوار خاص طور تي گهٽجي ويا آهن. نتيجن مان ظاهر ٿيو ته 1,1,3 جي ڀيٽ ۾ تمام گهڻو سست پيدا ٿيو
1,1-dichloroacetone سان رد عمل جي دوران
ڪلورائڊ، ڪلورائڊ، ايسٽون، 1،1،4003000،
CICH2CCH3
o.
اهو آهيII.submethyl گروپ تي chlorination تمام گهڻو هو
ميٿيل گروپ جي ڀيٽ ۾ تيز
ليکڪ جو خيال آهي ته ايسٽون کلورائڊ نسل جي عمل جي رد عمل جو عمل آهي:
رد عمل V1 1 2-5 سان مکيه عمل طور ڪيو ويندو آهي.
جدول 2 جي ڊيٽا جي مطابق، هر قدم جي رد عمل جي رفتار جو حڪم آهي
V2^”3^1 2 5>V4
هر قدم جي رد عمل جي رفتار تي مدار رکندي،
6 | 57.1٪ | ڪرسٽل | Xi 9.0% | 45.0% |
جدول 3 جي ڊيٽا مان اهو ڏسي سگهجي ٿو ته، 1,1,3.trichloroacetone ۽ by-products جي وچ ۾ ننڍي ابلندڙ نقطي جي فرق جي ڪري، عام طور تي پاڻيءَ جي اخراج کي الڳ ڪرڻ ڏکيو هوندو آهي ۽ الڳ ڪرڻ هڪ آسان طريقو آهي. مصنوعات کي ختم ڪري سگهجي ٿو، پاڪائي ڏکيو آهي
اسان هر اسٽيج تي پاس کلورين جي رفتار کي ڪنٽرول ڪريون ٿا،
1,1,3 trichloroacetone ذريعي ثانوي رد عمل جي رفتار کي وڌائڻ جي چونڊ کي روڪڻ ۽ پاس ڪلورين جي وقت کي گهٽائڻ جو مقصد حاصل ڪرڻ لاءِ..
- هائيڊريٽ ٿيل ڪرسٽل صاف ڪرڻ ادب جي مطابق، عام طور تي
1,1,3-trichloroacetone جي مواد کي وڌائڻ لاءِ پاڻيءَ مان ايسٽون ڪلورائڊ مائع ڪڍيو يا صاف ڪيو ويندو آهي، ۽ ليکڪ 1,1,3-ٽريچلورواسيٽون استعمال ڪيو آهي ته جيئن ٻين ضمني پراڊڪٽس مان crystallization لاءِ.
جدول 3 مختلف علحدگيءَ جي طريقن سان حاصل ڪيل پراڊڪٽ جي پاڪيزگي کي لسٽ ڪري ٿو.
جدول 3. پراڊڪٽ جي پاڪائي مختلف علحدگيءَ جي طريقن مان حاصل ڪيل
وڌيڪ بهتر ڪرڻ لاءِ. پراڊڪٽ جي پاڪائي 99 سيڪڙو کان مٿي پهچي ٿي، ۽ پيداوار پڻ ڪيترن ئي طريقن ۾ سڀ کان وڌيڪ آهي، 45٪o.1 تائين، طريقي کي ڪلورائڊ ۾ 50٪ کان وڌيڪ K جي 1,1,3-trichloroacetone مواد جي ضرورت آهي. حل.
مناسب مرڪب امائن ڪيٽالسٽ چونڊيو، 10~30°C تي ابتدائي ۽ دير سان ڪلورين جي بلاڪنگ کي ڪنٽرول ڪريو، 1,1,3-ٽريڪلورواسيٽون ڪلورائڊ ٺاهي سگھي ٿو، خاص سالوينٽ ڪرسٽلائيزيشن ذريعي صاف ڪري، 99.0٪ کان گهٽ نه هجڻ سان، ڪرسٽل پيداوار حاصل ڪريو، پيداوار سان 45٪، پر ڪلورائڊ حل ۾ 1,1,3-trichloroacetone 50٪ کان وڌيڪ هجڻ گهرجي.ايٿينا سي اي او
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT-IVY انڊسٽري ڪمپني، LTD
ADD: جيانگسو صوبو، چين
پوسٽ جو وقت: آگسٽ-12-2021